UPC2 : Un nouveau départ pour la Chromatographie en Fluide Supercritique

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La Chromatographie Convergente Ultra Performante (UPC2), primée à la Pittcon 2012, est une technologie Waters™ associant le potentiel la Chromatographie en Fluide Supercritique (SFC) à celui de la technologie UPLC®.
Nous avons assisté à un séminaire de présentation de ce nouvel appareil qui rend plus accessible la Chromatographie en Fluide Supercritique.
La simplicité de mise en oeuvre, la maitrise des paramètres physiques (pression, température, débit…) hérités de la technologie UPLC® rendent inutiles les outils de plomberie utilisés sur les appareils SFC précédents.

Waters™ positionne cette évolution technologique comme une nouvelle possibilité d’acceder à des solutions analytiques permettant de séparer des composés qui posent régulièrement des problèmes en LC et GC. (Composés hydrophobes, Isomères et composés chiraux, Lipides, Composés thermolabiles, Polymères…) et pour sa facilité de couplage avec la spectrométrie de masse en raison de son faible apport en solvants, de sa résolution élevée, de la finesse des pics et de la rapidité des séparations.

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Poroshell™ 120 Story

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Après les phases EC-C18 et C8 (Endcapped), SB-C18 (Stablebond), Agilent introduit deux nouvelles phases dans la famille des colonnes Poroshell™ 120.
Une phase Phenyl -Hexyl (Encapped) offrant une meilleure sélectivité pour les composés aromatiques et une phase SB-Aq (non encapped) autorisant l’utilisation d’une forte proportion d’eau et donc plutôt reservée aux composés polaires.
La famille doit encore s’élargir avec deux phases SB-C8 et, surtout, Bonus-RP (alkylamide encapped) qui devraient apporter des solutions complémentaires de selectivité.

Pour mémoire, toutes ces colonnes sont issues de la technologie Core-shell avec une granulométrie de 2.7 µm (noyau dur 1.7µm + couche poreuse de 0.5µm) 

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Combinaison des technologies Core-Shell et UHPLC = diminution des coûts d’exploitation?

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La tendance actuelle, pour l’industrie pharmaceutique, est de réduire ses coûts d’exploitation.

Ces dernières années la chromatographie liquide a connu une avancée technologique importante avec l’apparition de système UHPLC et des colonnes core-shell (cf. post du 13.03.12).
La technologie Core-Shell permet un gain important d’efficacité et de résolution (cf. post du 10.05.12) et une réduction du temps d’analyse. Son application en UHPLC sur des colonnes sub 2µm améliore encore ces performances.
Phenomenex (note sans référence: « Laboratory Case Study »), en collaboration avec un laboratoire de contrôle qualité de PFIZER, a étudié l’impact économique de l’utilisation de ces nouvelles technologies.

L’étude a consisté à regrouper 16 méthodes de dosage de principe actif, de nature différente, en une méthode unique. La séparation des 16 composés a été obtenue sur système ACQUITY™ de Waters et sur une colonne Kinetex™ C18 1,7µm, en 6 minutes (contre 10 à 20 min pour chaque méthode initiale).

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Dosage de traces de nitrites par microextraction liquide-liquide ionique et HPLC (IL-DLLME-HPLC)

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Nous avions déjà évoqué l’intérêt du procédé d’extraction par dispersion liquide-liquide ionique ou IL-DLLME (post du 24.04.12).
Lijun He, Kaige Zhang, Caijuan Wang, Xianli Luo, Shusheng Zhang  dans Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 3595–3600 décrivent une méthode de chromatographie liquide à haute performance après microextraction par dispersion liquide-liquide utilisant un liquide ionique (IL-DLLME-HPLC) pour la détermination de l’ion nitrite à l’état de traces:

La méthode est basée sur la réaction de l’ion nitrite avec la p-nitroaniline en présence de diphénylamine en milieu acide et l’extraction par IL-DLLME de l’azo produit. L’optimisation des conditions de réaction et d’extraction, telles que le type et la concentration d’acide, le temps de réaction, le volume de solvant de réaction, la température, le type d’extraction et de solvant de dispersion, le volume des solvants d’extraction et de dispersion, l’addition de liquide ionique d’extraction et le temps de centrifugation ont été étudiés. Dans les conditions optimales, l’IL-DLLME avec comme liquide ionique le 1-octyl-3-méthylimidazolium bis imide [(trifluorométhyl) sulfonyl] apporte un facteur d’enrichissement de 430 et un rendement d’extraction de 91,7 % en ion nitrite. La linéarité a été étudiée dans la plage de 0.4–500.0 µg/L avec un bon coefficient de corrélation (r2 = 0.9996). Les écarts relatifs pour cinq mesures répétées varient entre 1,5 % et 4,8 %. La limite de détection de la méthode (S/N = 3) a été 0.05 µgL−1. L’effet d’interférence de certains anions et les cations a également été testée.

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Récréation du vendredi: tous en rang par 2!

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« Le confort de marche individuel nuit à l’efficacité collective dans l’organisation du trafic piétonnier ».

Quatre laboratoires de recherche français, représentant quatre disciplines (mathématiques, physique, éthologie et informatique), ont réalisé une série d’expériences destinées à mieux comprendre les mécanismes de structuration spontanée du trafic piétonnier. Deux flux de piétons constitués de 30 sujets volontaires se déplacent en sens opposé dans un couloir circulaire, les chercheurs ont observé une organisation spontanée des flux en 2, 3, voire 4 files de circulation. Ces phases organisées en files sont instables et alternent au cours du temps avec des phases de désorganisation.

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