Dosage de traces de nitrites par microextraction liquide-liquide ionique et HPLC (IL-DLLME-HPLC)

 

Nous avions déjà évoqué l’intérêt du procédé d’extraction par dispersion liquide-liquide ionique ou IL-DLLME (post du 24.04.12).
Lijun He, Kaige Zhang, Caijuan Wang, Xianli Luo, Shusheng Zhang  dans Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 3595–3600 décrivent une méthode de chromatographie liquide à haute performance après microextraction par dispersion liquide-liquide utilisant un liquide ionique (IL-DLLME-HPLC) pour la détermination de l’ion nitrite à l’état de traces:

La méthode est basée sur la réaction de l’ion nitrite avec la p-nitroaniline en présence de diphénylamine en milieu acide et l’extraction par IL-DLLME de l’azo produit. L’optimisation des conditions de réaction et d’extraction, telles que le type et la concentration d’acide, le temps de réaction, le volume de solvant de réaction, la température, le type d’extraction et de solvant de dispersion, le volume des solvants d’extraction et de dispersion, l’addition de liquide ionique d’extraction et le temps de centrifugation ont été étudiés. Dans les conditions optimales, l’IL-DLLME avec comme liquide ionique le 1-octyl-3-méthylimidazolium bis imide [(trifluorométhyl) sulfonyl] apporte un facteur d’enrichissement de 430 et un rendement d’extraction de 91,7 % en ion nitrite. La linéarité a été étudiée dans la plage de 0.4–500.0 µg/L avec un bon coefficient de corrélation (r2 = 0.9996). Les écarts relatifs pour cinq mesures répétées varient entre 1,5 % et 4,8 %. La limite de détection de la méthode (S/N = 3) a été 0.05 µgL−1. L’effet d’interférence de certains anions et les cations a également été testée.

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Liquides Ioniques: Une solution au problème du couplage extraction DLLME et ICP pour le dosage de traces de métaux?

La micro-extraction dispersive liquide-liquide (DLLME pour « Dispersive Liquid-Liquid Micro-Extraction« ) est une technique d’extraction et de pré-concentration, très souvent décrite, mais qui ne peut pas être facilement couplée à une analyse ICP-OES du fait de la nature des solvants utilisés pour l’extraction.
Les liquides ioniques sont des sels, thermiquement stables, possédant une bonne conductivité, et, pour les plus utilisés, liquides en dessous de 100°C.
L. RANJBAR, Y. YAMINI, A. SALEH, S. SEIDI, M. FARAJI proposent une variante de la DLLME : la IL-DLLME (Ionic Liquid based Dispersive Liquid-Liquid Microextraction).
L’utilisation d’un liquide ionique comme solvant d’extraction à la place des solvants d’extraction classiques en DLLME, permet ensuite de réaliser facilement une analyse ICP-OES.

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