Archives de l’auteur : mfoulon

Dosage des conservateurs en HPLC: Colonnes Core-shell ou Colonnes poreuses!

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Dans une note récente (TN-1095) Phenomenex propose une comparaison de 5 colonnes HPLC pour le dosage de 15 conservateurs.
Les analyses ont été effectuées à l’aide d’un système de HP 1100 LC (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) avec une limite en pression de 400 bar, équipé d’un détecteur UV. Les colonnes HPLC utilisées pour l’analyse sont les suivantes :

1. Kinetex XB-C18, 2.6 μm (Phenomenex, Inc., Torrance, CA, USA)
2. HALO C18, 2.7 μm (Advanced Materials Technology, Inc., MA, USA)
3. Poroshell 120 SB-C18, 2.7 μm (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)
4. Luna C18(2), 3 μm (Phenomenex, Inc., Torrance, CA, USA)
5. XSelect CSH C18, 3.5 μm (Waters Corporation, Milford, MA, USA)

Pour comparer les performances de ces colonnes, l’auteur a choisi de déterminer la capacité de pics qui permet de caractériser leur pouvoir de séparation c’est à dire le nombre maximal de pics pouvant être séparés avec une résolution donnée dans des conditions opératoires fixées.

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L’impact d’ICH en Europe

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L’impact d’ICH au sein de la Communauté Européenne dépend de la nature juridique des guidelines. Les notes explicatives ou lignes directrices issues d’ICH sont soumises au Comité des Spécialités Pharmaceutiques pour approbation quand elles ont atteint l’étape 4 du processus ICH, et sont ensuite recommandées par le CSP. En droit communautaire l’élaboration de certaines lignes directrices est prévue par un acte juridique européen qui peut être soit un règlement ou une directive. Le règlement est un acte de portée générale, obligatoire dans tous ses éléments et directement …

Une revue intéréssante (ayant fait l’objet d’un mémoire) sur l’organisation et la force juridique des textes issus d’ICH.

Voir sur Scoop.it – PharmaPhysic – blog.wikimemoires.com

Recherche de solvants résiduels de Classe 1 : DLLME-GC-FID

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Les solvants résiduels de Classe 1 sont réputés « solvants à éviter » en raison de leur caractère carcinogène connu ou fortement suspecté et de leur dangerosité pour l’environnement. Pour cette raison, ils ne doivent pas être employés dans la fabrication de substances actives, d’excipients ou de médicaments, à moins que leur utilisation ne puisse être justifiée par une analyse satisfaisante du rapport risques/bénéfices.

Dans tous les cas il s’agit pour les fabricants de produits à usage pharmaceutique d’apporter la preuve que la teneur résiduelle en solvant est inférieure aux limites spécifiées (voir tableau 1). A ce stade, il peut être intéréssant de démontrer sur un certain nombre de lots (10)  que les teneurs résiduelles sont toujours trés inférieures aux limites acceptables. Cette démonstration peut éviter d’avoir à contrôler systématiquement tous les lots, mais elle se heurte quelques fois aux difficultés de mise en oeuvre de la méthode de référence (USP ou Ph. Eur.) aboutissant à des limites de détection et de quantificaton insufisantes.

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Poroshell™ 120 Story

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Après les phases EC-C18 et C8 (Endcapped), SB-C18 (Stablebond), Agilent introduit deux nouvelles phases dans la famille des colonnes Poroshell™ 120.
Une phase Phenyl -Hexyl (Encapped) offrant une meilleure sélectivité pour les composés aromatiques et une phase SB-Aq (non encapped) autorisant l’utilisation d’une forte proportion d’eau et donc plutôt reservée aux composés polaires.
La famille doit encore s’élargir avec deux phases SB-C8 et, surtout, Bonus-RP (alkylamide encapped) qui devraient apporter des solutions complémentaires de selectivité.

Pour mémoire, toutes ces colonnes sont issues de la technologie Core-shell avec une granulométrie de 2.7 µm (noyau dur 1.7µm + couche poreuse de 0.5µm) 

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