Dispersive liquid–liquid microextraction of trace Hg2+ for visual and fluorescence test

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Abstract

In this work, trace Hg2+ in environmental water samples was first preconcentrated by dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME), and then was colorated by one common rhodamine B thiolactone (RBT) probe for visual and fluorescence detection. In this way, a highly sensitive and selective method was developed for field monitoring of Hg2+ in environmental waters. The color of RBT test solution could change clearly from colorless to pink around the level of 2 μg L−1 Hg2+, which just meets with the maximum residue level of Hg2+in drinking water recommended by U.S. EPA, so the water samples with Hg2+ concentration over 2 μg L−1could be selected rapidly by naked eye. Moreover, the quantification of Hg2+ could be obtained by fluorescence detection of test solution. The best extraction efficiency of Hg2+ by DLLLME could be obtained by using 200 mL water sample (pH 5.0, 50 °C), 150 μL extraction solvent (lauric acid, LA) and 3 mL dispersive solvent (methanol). Thus an enrichment factor of ∼407 and the limit of fluorescence detection of 0.03 μg L−1 could be achieved. The method was also highly selective for Hg2+ with tolerance to at least 1000-fold of the foreign metal ions. This method was successfully applied to detect Hg2+ in deionized water, tap water and sea water.

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Etude du Lipiodol® par SFC (Supercritical Fluid Chromatography)

Photo UPC² de Waters

Cet article s’inscrit dans la série des travaux d’évaluation des possibilités techniques de l’appareil de chromatographie en phase supercritique ou SFC (Supercritical Fluid Chromatography) UPC2™ (Waters). Nous présentons ici les résultats obtenus sur le Lipiodol®, spécialité pharmaceutique commercialisée par les laboratoires Guerbet.

Le Lipiodol® est un mélange complexe d’acides gras (obtenus à partir Photo Lipidold’huile d’œillette1) iodés. Son utilisation en tant que produit de contraste pour la radiologie a débuté en 1921 avec les travaux de J.A. Sicard et J. Forestier qui découvrent la myélographie2.
De nos jours, le Lipiodol® est plutôt utilisé en radiologie interventionnelle pour l’embolisation, en chimio-embolisation lipiodolée et pour l’opacification du foie en scanner. C’est actuellement la seule huile iodée injectable disponible sur le marché.

Nous avons développé une méthode en étudiant le greffage de la colonne (Silice, Ethylpyridine et Fluorophényl),  la nature du co-solvant (acétonitrile ou méthanol), le gradient de phase mobile (co-solvant/CO2) et la température de colonne sur la base d’un plan d’expérience définit à partir du logiciel d’optimisation Fusion™ (S-Matrix®).

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Analyse des substances apparentées du misoprostol par SFC (Supercritical Fluid Chromatography)

Nous avons évalué l’intérêt de la Supercritical Fluid Chromatography (SFC) ou Chromatographie en Phase Supercritique (CPS) pour l’analyse des substances apparentées du misoprostol (Ph. Eur : 1731).
La SFC est une technique de séparation chromatographique où la phase mobile est un fluide porté à l’état supercritique ou subcritique. La phase stationnaire, contenue dans une colonne, peut être constituée de particules solides de granulométrie fine (silice ou graphite poreux par exemple), ou être chimiquement modifiée comme les phases utilisées en chromatographie liquide.

La monographie de la Pharmacopée Européenne du misoprostol a évolué en avril 2010 sur la recherche des substances apparentées : une méthode HPLC en phase inverse a été remplacée par une méthode en phase normale. Cette modification permet d’améliorer la résolution pour le 8-épi-misoprostol et les deux isomères de 12-épi misoprostol. Elle a, en revanche, dégradé la sensibilité de la méthode et limité ses possibilités de mise en œuvre sur des spécialités faiblement dosées en misoprostol.

Nous avons déjà publié des travaux (Post du 17.04.12  « Analyse des substances apparentées du misoprostol par UHPLC ») relatifs à l’utilisation d’une méthode par Chromatographie Liquide Ultra Haute Performance (UHPLC) qui avait permis d’apporter une solution intéressante en améliorant la sensibilité de la détection (x 60) par rapport à une technique HPLC en conservant une bonne résolution des pics.

Nous présentons ici les résultats de l’évaluation d’une technique en SFC avec un objectif identique.

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Diagnostic rapide de l’intoxication par le méthanol

 

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Les chercheurs de CEITEC (Central European Institute of Technology) de Brno [1] ont mis au point, en collaboration avec l’hôpital de Haviřov, une méthode unique de diagnostic rapide de l’intoxication au méthanol par la détection de l’acide formique dans le sérum sanguin. Les résultats de cette analyse sont disponibles en quelques minutes ce qui minimise le délai entre l’accueil du patient et le début du traitement. Les résultats de cette recherche ont été publiés en février 2013 dans Journal of Chromatography A.

En général, l’intoxication par le méthanol est très difficile à déterminer, notamment dans la première phase, car il n’y a pas de symptômes spécifiques détectables mise à part une légère ivresse. Par contre, un changement dramatique se produit dans le corps humain au cours de la transformation du méthanol en acide formique, ce qui arrive quelques 6 à 24 heures après la consommation d’alcool contaminé. Si les patients arrivent à l’hôpital tard, c’est-à-dire dans les phases avancées de l’intoxication, le taux de méthanol dans le sang est déjà très faible, puisque à ce stade, la majorité du méthanol est déjà transformée en acide formique …

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Dosage d’éléments trace dans le sérum humain par ICP-MS

L’ICP-MS ou Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif est une méthode de spectrométrie de masse (SM) qui utilise comme source d’ionisation un plasma à couplage inductif (ICP, inductively coupled plasma). L’ICP ou torche à plasma est utilisée pour sa capacité à générer, à partir des espèces élémentaires présentes dans un échantillon, des ions qui sont ensuite dirigés vers un spectromètre de masse qui se comporte comme un filtre en séparant les ions en fonction de leur rapport masse/charge ( m/z). Cette technique séparative permet l’identification et la quantification de nombreux éléments tels que Zn, Cu, Se, Al, Mn, Hg, Cd, Fe, Cr, V, Co et Ni

Une équipe de chercheurs espagnols a optimisé une méthode de dosage simultané de 12 éléments dans des échantillons de plasma humain.

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