Analyse simultanée d’un produit pharmaceutique et de son contre-ion en EC-C4D

Dans l’article du 9-juillet 2012, nous présentions le principe d’utilisation d’un détecteur conductimétrique sans contact (C4D) en électrophorèse capillaire, voici un exemple d’application démontrant l’intérêt de cette technique.

R. Nehmé et al. ont utilisé cette nouvelle méthode pour déterminer simultanément un produit pharmaceutique et de son contre-ion (chlorhydrate de labétalol : labétalol+ et Cl-) en un seul passage, en utilisant une électrophorèse capillaire couplée à un détecteur C4D(« capacitively coupled contactless conductivity detection ») avec un système de double injection (« dual-opposite end injection »).
L’utilisation d’un détecteur conductimétrique sans contact à couplage capacitif C4D, permet d’analyser les anions et cations inorganiques d’une façon plus simple, plus rapide et avec une meilleure sensibilité que le détecteur UV en mode indirect.

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Colonnes core-shell : origine de leurs performances

F. Griffi et G. Guichon, qui se sont déjà intéressés aux différences d’efficacité entre les colonnes monolithiques et les colonnes core-shell (Post 16.03.12), ont présenté dans une interview pour LCGC (Chromatography online) leur dernière étude sur les mécanismes cinétiques des colonnes noyau dur, dont la publication est prévue en Juillet 2012.

En avant-première, ils annoncent que, selon leurs résultats expérimentaux, la présence de noyau dur entraîne une diminution de 25% du terme de diffusion longitudinale (B) et une diminution de 40% du coefficient de Eddy (A). Cependant F. Griffi n’explique pas le lien entre la diminution de la résistance de transfert de masse (C) et les performances obtenues dans l’analyse de petites molécules.
D’après eux,  d’un point de vue théorique, le gain en efficacité des particules à noyau dur n’a rien à voir avec le terme de transfert de masse (C), qui est pourtant un argument souvent mis en avant par les fournisseurs de colonnes core-shell. Ils expliquent également que, réduire le chemin de diffusion moyen dans les particules à noyau dur ne conduit pas nécessairement à une augmentation significative de l’efficacité pour l’analyse de petites molécules, mais que néanmoins cette amélioration des performances devient significative pour l’analyse de macromolécules supérieures à 10 kDa.
Leurs résultats convergent avec nos observations faites dans l’étude d’une macromolécule complexe de 3 kDa en UHPLC sur une colonne core-shell (Post 13.06.12).

C’est avec impatience que nous attendons la publication de cet article.

Challenging Beliefs About How Core-Shell Particles Work

Vérification des prédictions d’un logiciel d’optimisation de méthodes HPLC/UHPLC

Le logiciel Fusion Development méthode LC ™ est une application développée par S-Matrix™ et commercialisée par Waters™. Elle permet la réalisation d’optimisation de méthode de chromatographie à partir de la construction de plans d’expériences et du traitement des résultats obtenus lors de la mise en oeuvre de ces plans. Cette application est une évolution d’une plateforme de calcul déjà connue, adaptée à l’émergence de l’UHPLC et donc susceptible de travailler sur un nombre plus important de variables (Post 15.02.12).
Nous avons cherché ici à vérifier la qualité de prédiction du logiciel à partir d’une méthode simple et connue pour l’analyse en UHPLC de 7 conservateurs (benzoate, sorbate, alcool benzylique, méthylparaben, éthylparaben, propylparaben, et butylparaben).
Il s’agit, sur un large domaine expérimental, d’extraire des conditions d’analyse optimales et d’évaluer l’adéquation entre les paramètres (temps de rétention, résolution) prédits par Fusion™ et ceux mesurés lors de la mise en oeuvre de ces conditions.

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Les nanotubes de carbone en analyse séparative : Revue bibliographique

A.V. Herrera-Herrera, and al. ont réalisé une revue bibliographique couvrant les années 2009-2011 (242 références). Cette revue donne une large vision de l’utilisation des nanotubes de carbone, et de leurs applications les plus récentes en chimie analytique. Ils se sont particulièrement attardés à leurs utilisations en chromatographie, en SPE/SPME (Solid Phase Extraction / Solid Phase Micro-Extraction), et en EC/EKC (électrophorèse capillaire / électrophorèse capillaire cinétique). Comme nous l’avons vu dans un article précédent (Post du 19.04.12), les nanotubes de carbone peuvent être fonctionnalisés. Ils peuvent également stocker des molécules « hôtes » dans leur cavité intérieure, cette propriété est utilisée pour les extractions de métaux.

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Colonnes sub 2 µm: poreuse ou core-shell !

 

Comme nous l’avions vu dans un article précédent (Post du 4.06.12 ), Phenomenex est, à ce jour, le seul fournisseur à proposer des colonnes Core-shell  pour des granulométries inférieures à 2 µm.
Il est donc intéressant de voir si, dans ce domaine de taille, il subsiste une différence significative entre cette phase à noyau dur et les phases poreuses proposées par d’autres fournisseurs. 
Pour avancer sur cette comparaison, nous présentons ici les résultats d’un test des performances d’une colonne core-shell Sub 2 µm et d’une colonne poreuse Sub 2 µm pour l’analyse UHPLC d’un échantillon d’oligosaccharide thérapeutique (C95H143N11O59S8Na8 – Mw = 2823 g/mol).

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