Nous avons évalué l’intérêt de l’UHPLC pour l’analyse d’un oligosaccharide thérapeutique (C95H143N11O59S8Na8 – Mw = 2823 g/mol) par rapport à l’analyse de cette même molécule en HPLC.
L’échantillon est constiuté d’une solution d’oligosaccharide à 0.5 mg/ml.
L’analyse HPLC est réalisée sur une colonne Zorbax™ Poroshell 120 SB-C18 150 x 4.6 mm 2.7 µm (Agilent) – Détection UV 244 nm – Gradient d’élution Acétonitrile/Tampon sur 66 min.
Dans la conduite de travaux de développement de méthodes HPLC (ou UHPLC), tout 
analyste est confronté au choix de colonne, notamment avec les colonnes Core-shell, que l’on peut trouver chez de nombreux fournisseurs. Pour essayer d’y voir un peu plus clair sur l’ensemble de l’offre et faciliter les comparaisons, nous avons recensé les fournisseurs, les noms commerciaux, les granulométries, les types de phase, les longueurs et les diamètres.
Dans un article récent de Analytica Chimica Acta (725, 51-56), S.S.Hosseiny Davarani and al. proposent d’utiliser une EME (Extraction Electro-Membranaire) couplée à une GC-
FID pour l’extraction et l’analyse dans l’eau et les liquides biologiques(plasma et urine) d’antidépresseurs tricycliques (TCADs), l’imipramine (10,11-dihydro-N,N-dimethyl-5H-dibenz[b,f]azepine-5-propanamine) et la clomipramine (3-chloro-10,11-dihydro-N,N-dimethyl-5Hdibenz[b,f]azepine-5-propanamine).
Dans la procédure EME, le transfert d’analytes dans le solvant d’extraction est réalisé par diffusion et électro-migration. L’extraction est forcée par une différence de potentiel appliquée entre une électrode plongée dans le SLM (« Supported Liquid Membrane ») et une électrode placée dans le solvant d’extraction. Les analytes chargés de la solution donneuse (l’échantillon) migrent à travers le SLM vers la solution accepteuse (solvant d’extraction).
L’EME a ici été optimisée pour la quantification des deux antidépresseurs.
La composition du SLM, le type de transporteur d’ions, le pH des solutions donneuses et accepteuses, la vitesse d’agitation, tension d’extraction, et le temps d’extraction ont été étudiés.
Le procédé de « Cloud Point Extraction » (CPE) est basé sur le processus de transfert d’un surfactant non ionique d’une phase liquide à une autre par chauffage. À mesure que la température de la solution augmente, les molécules de surfactant forment des micelles, si la température augmente au-dessus du point de trouble (CPT) les micelles se déshydratent et forment des agrégats. Ceci conduit à la séparation macroscopique d’une phase riche en surfactant et d’une phase solvant.
A la suite d’un précedent travail portant sur les années 2004-2008, C.Bosch Ojeda et F.Sanchez. Rojas ont réalisé une nouvelle revue bibliographique couvrant les années 2009-2011 (116 articles publiés). Cette revue reprend un ensemble de méthodes utilisées dans la détermination de métaux (Spectrométries d’absorption atomique : FAAS – GFAAS, Spectrométrie d’emission atomique à plasma à couplage inductif : ICP – ICPMS, Spectrofluorimétrie …) ayant comme point commun la mise en oeuvre d’une CPE. Pour chaque référence citée, on retrouve, le métal recherché, les réactifs utilisés, les conditions de dilution, la méthode de dosage, la limite de détection, le facteur de pré-concentration et la matrice concernée. Certaines analyses répertoriées permettent l’extraction simultanée de plusieurs éléments métalliques. Cette revue référence 25 métaux différents (Al, Bi, Sb, As, Cd, Cr, Cu, Co, Gd, Au, Fe, Pb, Mn, Mo, Hg, Ni, Pd, Pt, Sn, Se, Ag, Th, U, W, V, Zn).
La micro-extraction dispersive liquide-liquide (DLLME pour « Dispersive Liquid-Liquid Micro-Extraction« ) est une technique d’extraction et de pré-concentration, très souvent décrite, mais qui ne peut pas être facilement couplée à une analyse ICP-OES du fait de la nature des solvants utilisés pour l’extraction.
Les liquides ioniques sont des sels, thermiquement stables, possédant une bonne conductivité, et, pour les plus utilisés, liquides en dessous de 100°C.
L. RANJBAR, Y. YAMINI, A. SALEH, S. SEIDI, M. FARAJI proposent une variante de la DLLME : la IL-DLLME (Ionic Liquid based Dispersive Liquid-Liquid Microextraction).
L’utilisation d’un liquide ionique comme solvant d’extraction à la place des solvants d’extraction classiques en DLLME, permet ensuite de réaliser facilement une analyse ICP-OES.
