Nous avons testé pour vous la nouvelle version de Fusion QbD (9.9.0)

Mis en avant

La version 9.9.0 est désormais disponible. Les tests que nous avons pu mener depuis quelques semaines sur une version pré-release ont très largement confirmé l’intérêt des nouvelles fonctionnalités.
Pour mémoire :
Peak Tracker™ permet, comme son nom l’indique, de suivre les pics inconnus lors des changements des conditions d’élution. La puissance et la rapidité de prise en main de cette fonction sont remarquables.
On notera deux points de vigilance : la performance du Tracking dépend, bien sûr, de la qualité du signal masse obtenu et on observe une tendance à la saturation de la mémoire quand Nombre de pics x Nombre d’expériences dépasse 300 (S-Matrix travaille sur ce dernier point).
Rs-Map-Response est un outil intéressant de l’interface graphique qui permet de sélectionner rapidement le profil chromatographique et les conditions d’élution qui répondent à une performance moyenne de résolution.
On notera que la « résolution moyenne » n’est pas une réponse à partir de laquelle on peut calculer un optimum mais à partir de la quelle on peut repérer graphiquement un optimum qu’il est ensuite facile de vérifier expérimentalement.

Rs-Map-Response


Forced Deg Studies est une amélioration remarquable de la stratégie de réplication déjà disponible dans les versions précédentes. Comme son nom ne l’indique pas (!), elle permet d’obtenir la visualisation dynamique (qui s’adapte à la position dans le domaine expérimental) d’un chromatogramme composite regroupant des pics obtenus sur les injections (dans les mêmes conditions) d’échantillons différents.
L’application la plus évidente est celle d’une étude de dégradation forcée (échantillon acide, échantillon alcalin…) mais le champ est très large (étude de plusieurs formulations, de modifications de procédés…)

Nous restons à votre disposition pour échanger sur le sujet…

Analyse de l’additif E476 par SFC nouvelle génération

La chromatographie par fluide supercritique (SFC) a longtemps été utilisée pour quelques applications très spécifiques comme la séparation d’énantiomères.Depuis 2010 la chromatographie par fluide supercritique est revenue sur le devant de la scène grâce à l’arrivée d’une nouvelle génération d’instruments dédiés à cette technique.

UPC waters Deux systèmes appartiennent à cette nouvelle génération, la SFC ACQUITY UltraPerfromance Convergence Chromatography (UPC2) de Waters (2012) et le 1260 Infinity Hybrid SFC/UHPLC system d’Agilent Technologies (2010).

SFC agilent

Comme son nom l’indique le système d’Agilent est « hybride » et permet de basculer grâce à un système de valve de la SFC à l’UHPLC alors que l’instrument Waters est totalement dédié à la SFC.

En parcourant les notes d’applications de ces deux systèmes pour les années 2012 à 2014, nous en avons recensés 73 qui traitent de l’Acquity UPC2 (contre 336 pour le système UPLC) et 29 pour l’Infinity Hybrid (contre 264 pour le système UHPLC Infinity 1290). Sur ces 102 notes d’application une seule (Waters) traite des acides gras saturés et insaturés. Il nous a donc semblé intéressant de continuer à élargir le portefeuille des applications et des possibilités des nouveaux systèmes SFC en vous présentant nos travaux sur l’analyse d’un ester glycérique d’acide gras utilisé comme épaississant alimentaire (additif E476).

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Analyse des glycols par SFC (Supercritical Fluid Chromatography): une alternative à la CPG

Nous avons évalué la possibilité d’utiliser la technique de Chromatographie en Phase Supercritique (CPS) ou Supercritical Fluid Chromatography (SFC) comme alternative à la Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG) largement utilisée aujourd’hui pour l’analyse des glycols.

Du fait de la faible volatilité des glycols, l’utilisation de la CPG nécessite de trouver un compromis entre la technique d’injection, l’utilisation ou pas de la dérivatisation et le type de colonne. On observe également un facteur de tailing important en raison de l’interaction forte avec les groupes fonctionnels des colonnes polaires. Une colonne moins polaire peut être utilisée pour réduire ces interactions, mais cela se fera souvent au détriment de la sélectivité.

SFCMS

La SFC pourrait être une alternative pour l’analyse de ces composés, en éliminant les contraintes liées à l’injection en CPG, tout en gardant une sélectivité importante grâce au large domaine de phase stationnaire disponible dans cette technique.

Les essais ont été réalisés sur un système UPC² (Waters) couplé à un détecteur de masse (simple quadripole). Nous avons évalué la technique sur la séparation de 7 glycols (Hexylène glycol, Ethylhexylglycérine, 1,2-Hexanediol, 1,2-Octanediol, Butylène glycol, 2-Methyl-1,3-propanediol et Propylène glycol). Une mise au point rapide à l’aide d’un plan d’expérience (logiciel Fusion™ de S-Matrix®) a permis de fixer la nature de la colonne, la nature et le pourcentage final de co-solvant dans le gradient et la température de la colonne. De la même manière, les paramètres du détecteur SQD la masse ont été optimisés. En particulier, le débit de la pompe de make-up (apport de liquide pour favoriser l’électrospray), la tension de cône, le débit d’azote, et la fréquence d’acquisition (en dalton/seconde) du signal sont des paramètres ayant un impact sur la réponse des glycols.

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Elaboration et optimisation de méthodes chromatographiques: Fusion AE™ LC Method Development-Principales Fonctionnalités (3)

s-matrix-logo

Nous avons publié, il y a quelques semaines, une présentation générale de Fusion AE™ LC Method Development. Nous allons maintenant vous présenter certaines grandes fonctionnalités du logiciel.

Celle qui nous parait la plus emblématique est la recherche de solution optimale. Cet outil permet d’obtenir un optimum analytique prenant en compte : les facteurs influents, leurs domaines de variation, les réponses étudiées et l’importance attribuée à chaque réponse. Le résultat apparaît sous la forme de 2 tableaux: un regroupant les réglages de chaque variable (temps de gradient, % de solvant organique, type de colonne, type de solvant, pH, …) à l’optimum et un deuxième  fournissant les prédictions des réponses (résolution, nombre de pics, …).

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