Nous avons testé pour vous la nouvelle version de Fusion QbD (9.9.0)

Mis en avant

La version 9.9.0 est désormais disponible. Les tests que nous avons pu mener depuis quelques semaines sur une version pré-release ont très largement confirmé l’intérêt des nouvelles fonctionnalités.
Pour mémoire :
Peak Tracker™ permet, comme son nom l’indique, de suivre les pics inconnus lors des changements des conditions d’élution. La puissance et la rapidité de prise en main de cette fonction sont remarquables.
On notera deux points de vigilance : la performance du Tracking dépend, bien sûr, de la qualité du signal masse obtenu et on observe une tendance à la saturation de la mémoire quand Nombre de pics x Nombre d’expériences dépasse 300 (S-Matrix travaille sur ce dernier point).
Rs-Map-Response est un outil intéressant de l’interface graphique qui permet de sélectionner rapidement le profil chromatographique et les conditions d’élution qui répondent à une performance moyenne de résolution.
On notera que la « résolution moyenne » n’est pas une réponse à partir de laquelle on peut calculer un optimum mais à partir de la quelle on peut repérer graphiquement un optimum qu’il est ensuite facile de vérifier expérimentalement.

Rs-Map-Response


Forced Deg Studies est une amélioration remarquable de la stratégie de réplication déjà disponible dans les versions précédentes. Comme son nom ne l’indique pas (!), elle permet d’obtenir la visualisation dynamique (qui s’adapte à la position dans le domaine expérimental) d’un chromatogramme composite regroupant des pics obtenus sur les injections (dans les mêmes conditions) d’échantillons différents.
L’application la plus évidente est celle d’une étude de dégradation forcée (échantillon acide, échantillon alcalin…) mais le champ est très large (étude de plusieurs formulations, de modifications de procédés…)

Nous restons à votre disposition pour échanger sur le sujet…

Fusion AE™ LC Method Development : élaboration et optimisation de méthodes chromatographiques (1)

s matrix logoFusion AE™ LC Method Development est un logiciel que nous utilisons systématiquement pour le développement de méthodes d’analyse par plan d’expériences (en HPLC/UHPLC et SFC notamment). Nous vous proposons ici une introduction à ce logiciel en préambule à une série d’articles concernant son utilisation.

Fusion AE™ LC Method Development, développé par S-Matrix®, est un logiciel qui permet l’utilisation des plans d’expériences pour le criblage des paramètres dans l’élaboration et l’optimisation de méthodes d’analyse chromatographique. Sa particularité et son intérêt résident dans la possibilité d’automatiser entièrement la démarche : de la construction du plan à l’analyse des données. Il n’est pas nécessaire d’avoir des connaissances préalables ni des plans d’expériences ni des méthodes statistiques. Sauf erreur de ma part, il est sur ce point sans concurrent.

image blogEn effet, en plus de l’aspect calculatoire et purement mathématique, S-Matrix ® a développé une interface chromatographique d’une simplicité et d’une efficacité redoutable. Un mode automatique prend en charge tous les choix mathématiques et statistiques (type de plan d’expériences, modèle mathématique…) qui pourraient dérouter l’utilisateur non averti. Quant à l’analyse des rapports, Fusion AE™ propose des outils graphiques pour évaluer rapidement l’influence des différents paramètres sur la réponse étudiée.

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Intérêt de la SFC pour l’analyse de composés aromatiques halogénés

Nous avons évalué l’intérêt d’une méthode SFC-MS (Supercritical Fluid Chromatography Mass Spectrometry) pour la recherche de composés aromatiques halogénés, impuretés d’un intermédiaire de synthèse d’un principe actif pharmaceutique.

La SFC est une technique de séparation chromatographique où la phase mobile est un fluide porté à l’état supercritique ou subcritique. On utilise couramment le CO2 car son point critique est facilement accessible (31,0°C et 73,8 bars). La phase stationnaire, contenue dans une colonne, peut être constituée de particules solides de granulométrie fine (silice ou graphite poreux par exemple), ou être chimiquement modifiée comme les phases utilisées en chromatographie liquide.

Nous avons développé une méthode sur un système UPC2™ (Waters) couplé à une détection masse (quadripole avec source electrospray).
4 facteurs ont été étudiés : la nature du co-solvant (acétonitrile, méthanol éthanol), le gradient de phase mobile (co-solvant/CO2), la température de colonne et la nature de la colonne (Éthyle pyridine, C18, silice, fluorophenyl) sur la base de trois plans d’expériences définit à partir du logiciel d’optimisation Fusion™ (S-Matrix®). Les réponses étudiées sont le nombre de pics, la résolutions des pics et le temps de rétention du dernier pic.
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Analyse de filtres solaires par SFC (Supercritical Fluid Chromatography)

Dans la continuité de travaux présentés lors d’une journée AFSEP (4 mars 2010) par Eric Lesellier, nous proposons ici la séparation de six filtres solaires. Ces molécules, très utilisées en cosmétique et dermatologie sont habituellement dosées par des méthodes UHPLC phase inverse. Nous nous intéressons à la possibilité d’une méthode alternative en SFC facilement utilisable en analyse de routine.

Nous avons développé une méthode sur un système UPC2™ (Waters) et une colonne Kinétex C18 – 100 x 4,6 mm de granulométrie 2,6µm (Phenomenex).
Le choix d’une colonne Core-shell  permet de travailler avec des diamètres de particules supérieurs tout en conservant une efficacité comparable aux colonnes sub-2µm.
L’augmentation de la granulométrie diminue la perte de charge dans la colonne et élargit les possibilités d’utilisation d’une quantité importante de co-solvant sans dépasser la limite de pression admissible par le système (450 bars).

Nous avons étudié 4 facteurs : la nature du co-solvant (acétonitrile ou méthanol), le gradient de phase mobile (co-solvant/CO2), le débit de phase mobile et la température de colonne sur la base d’un plan d’expérience définit à partir du logiciel d’optimisation Fusion™ (S-Matrix®). Les réponses étudiées sont le nombre de pics, la symétrie des pics et le temps de rétention du dernier pic.

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