Dosage de traces de nitrites par microextraction liquide-liquide ionique et HPLC (IL-DLLME-HPLC)

 

Nous avions déjà évoqué l’intérêt du procédé d’extraction par dispersion liquide-liquide ionique ou IL-DLLME (post du 24.04.12).
Lijun He, Kaige Zhang, Caijuan Wang, Xianli Luo, Shusheng Zhang  dans Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 3595–3600 décrivent une méthode de chromatographie liquide à haute performance après microextraction par dispersion liquide-liquide utilisant un liquide ionique (IL-DLLME-HPLC) pour la détermination de l’ion nitrite à l’état de traces:

La méthode est basée sur la réaction de l’ion nitrite avec la p-nitroaniline en présence de diphénylamine en milieu acide et l’extraction par IL-DLLME de l’azo produit. L’optimisation des conditions de réaction et d’extraction, telles que le type et la concentration d’acide, le temps de réaction, le volume de solvant de réaction, la température, le type d’extraction et de solvant de dispersion, le volume des solvants d’extraction et de dispersion, l’addition de liquide ionique d’extraction et le temps de centrifugation ont été étudiés. Dans les conditions optimales, l’IL-DLLME avec comme liquide ionique le 1-octyl-3-méthylimidazolium bis imide [(trifluorométhyl) sulfonyl] apporte un facteur d’enrichissement de 430 et un rendement d’extraction de 91,7 % en ion nitrite. La linéarité a été étudiée dans la plage de 0.4–500.0 µg/L avec un bon coefficient de corrélation (r2 = 0.9996). Les écarts relatifs pour cinq mesures répétées varient entre 1,5 % et 4,8 %. La limite de détection de la méthode (S/N = 3) a été 0.05 µgL−1. L’effet d’interférence de certains anions et les cations a également été testée.

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Récréation du vendredi: tous en rang par 2!

 

« Le confort de marche individuel nuit à l’efficacité collective dans l’organisation du trafic piétonnier ».

Quatre laboratoires de recherche français, représentant quatre disciplines (mathématiques, physique, éthologie et informatique), ont réalisé une série d’expériences destinées à mieux comprendre les mécanismes de structuration spontanée du trafic piétonnier. Deux flux de piétons constitués de 30 sujets volontaires se déplacent en sens opposé dans un couloir circulaire, les chercheurs ont observé une organisation spontanée des flux en 2, 3, voire 4 files de circulation. Ces phases organisées en files sont instables et alternent au cours du temps avec des phases de désorganisation.

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UHPLC – Mélange de solvants en élution isocratique : Eprouvette ou Pompe ?

A cette question basique chacun apporte une réponse plus ou moins subjective en fonction de son expérience, de sa pratique et de son équipement.
L’impact de la qualité et de la précision du mélange sur la reproductibilité des temps de rétention est bien connu mais les contraintes particulières de l’UHPLC (temps courts, faibles volumes…) redonnent de l’importance à  ce critère.
Dans une note technique très simple, Agilent Technologies a le mérite de proposer une série d’expériences sur la précision des temps de rétention en fonction des conditions de préparation de la phase mobile : pré-mélange ou mélange dynamique.

Ces expériences s’appuient sur une analyse de glucocorticoïdes en UHPLC. La phase mobile utilisée est un mélange d’eau et d’acétonitrile (30/70).
Expérience 1 : 6 runs consécutifs avec mélange dynamique.
Expérience 2 : 6 runs consécutifs avec pré-mélange.
Expérience 3 : 10 runs avec mélange dynamique utilisé sur plusieurs jours.
Expérience 4 : 10 runs avec 6 pré-mélanges préparés par une seule personne.
Expérience 5 : 3 runs avec 3 pré-mélanges préparés par trois personnes différentes.

L’écart type relatif des temps de rétention a été évalué pour chaque séquence.

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Peut-on éviter l’étape de distillation dans la méthode Kjeldahl ?

Dans la revue Analytica Chimica Acta [1], P. Verma, Ramakant K. Rastogi et Karanam L. Ramakumar décrivent la détermination de traces d’azote dans l’uranium par chromatographie ionique après minéralisation Kjeldahl mais sans distillation.

La méthode proposée  consiste en une détermination de l’azote par chromatographie ionique  après hydrolyse et filtration de la matrice. Elle permet de réduire le temps d’analyse en éliminant l’étape de distillation et  la taille de l’échantillon du fait de la réduction du volume de dilution.

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