Peut-on éviter l’étape de distillation dans la méthode Kjeldahl ?

Dans la revue Analytica Chimica Acta [1], P. Verma, Ramakant K. Rastogi et Karanam L. Ramakumar décrivent la détermination de traces d’azote dans l’uranium par chromatographie ionique après minéralisation Kjeldahl mais sans distillation.

La méthode proposée  consiste en une détermination de l’azote par chromatographie ionique  après hydrolyse et filtration de la matrice. Elle permet de réduire le temps d’analyse en éliminant l’étape de distillation et  la taille de l’échantillon du fait de la réduction du volume de dilution.

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Intérêt de l’ECZ pour le dosage de l’azote total (méthode de Kjeldahl)

Le dosage de l’azote organique selon Kjeldahl avec titration potentiométrique peut être limité par la sensibilité de cette méthode (> 0,1 mg d’azote) [1].
Une alternative consiste à utiliser l’Électrophorèse Capillaire de Zone (ECZ) pour le dosage des ions ammonium formés après minéralisation et distillation.
Dans les conditions testées, la limite de détection est de 200 ppb en azote.

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Utilisation de l’ICP AES dans le dosage de l’azote total (méthode de Kjeldahl)

L’azote organique et inorganique est déterminé par ICP AES après minéralisation selon la méthode Kjeldahl. L’échantillon est introduit en continu avec un générateur d’hydrure relié à un spectromètre d’émission plasma (ICP-AES-HG).
La vapeur d’ammoniac, après traitement alcalin, est transférée par l’argon dans le plasma pour une détection axiale à 174.273nm. La linéarité a été vérifiée dans une gamme de 25-1000 mg/L, la limite de détection est de 10 à 25 mg/L. La méthode ICP-AES-HG a donné des résultats statistiquement équivalents à ceux obtenus par la méthode standard Kjeldahl pour des échantillons de sols, d’engrais et d’eaux usées contenant de 150 à 1800 mg d’azote.

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