Analyse des glycols par SFC (Supercritical Fluid Chromatography): une alternative à la CPG

Nous avons évalué la possibilité d’utiliser la technique de Chromatographie en Phase Supercritique (CPS) ou Supercritical Fluid Chromatography (SFC) comme alternative à la Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG) largement utilisée aujourd’hui pour l’analyse des glycols.

Du fait de la faible volatilité des glycols, l’utilisation de la CPG nécessite de trouver un compromis entre la technique d’injection, l’utilisation ou pas de la dérivatisation et le type de colonne. On observe également un facteur de tailing important en raison de l’interaction forte avec les groupes fonctionnels des colonnes polaires. Une colonne moins polaire peut être utilisée pour réduire ces interactions, mais cela se fera souvent au détriment de la sélectivité.

SFCMS

La SFC pourrait être une alternative pour l’analyse de ces composés, en éliminant les contraintes liées à l’injection en CPG, tout en gardant une sélectivité importante grâce au large domaine de phase stationnaire disponible dans cette technique.

Les essais ont été réalisés sur un système UPC² (Waters) couplé à un détecteur de masse (simple quadripole). Nous avons évalué la technique sur la séparation de 7 glycols (Hexylène glycol, Ethylhexylglycérine, 1,2-Hexanediol, 1,2-Octanediol, Butylène glycol, 2-Methyl-1,3-propanediol et Propylène glycol). Une mise au point rapide à l’aide d’un plan d’expérience (logiciel Fusion™ de S-Matrix®) a permis de fixer la nature de la colonne, la nature et le pourcentage final de co-solvant dans le gradient et la température de la colonne. De la même manière, les paramètres du détecteur SQD la masse ont été optimisés. En particulier, le débit de la pompe de make-up (apport de liquide pour favoriser l’électrospray), la tension de cône, le débit d’azote, et la fréquence d’acquisition (en dalton/seconde) du signal sont des paramètres ayant un impact sur la réponse des glycols.

Cette première approche permet d’obtenir une bonne séparation des 7 composés étudiés en moins de 4 minutes. Aucune interférence de la matrice n’est observée lors de l’injection d’échantillons complexes tels que des crèmes ou des gels.

mélange 7 glycols

Ces résultats montrent que la SFC peut être une alternative très intéressante à la CPG pour l’analyse des glycols. Cette application, qui présente encore un fort potentiel d’optimisation, permet déjà de simplifier la préparation de l’échantillon, de s’affranchir de l’utilisation d’un étalon interne (souvent nécessaire pour les injections en CPG) et de réduire fortement la durée de l’analyse.

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