L’Orbitrap enfin accessible en CPG

GC orbitrap

Commercialisée depuis 2005 par Thermo, la technologie Orbitrap n’était jusqu’à présent disponible qu’en couplage LC (Liquid Chromatography).

Avec la sortie du nouveau Q Exactive Orbitrap GC-MS/MS, Thermo permet aux utilisateurs de chromatographie en phase gazeuse de bénéficier des performances de l’Orbitrap.

Olive

Propriété exclusive de Thermo, l’Orbitrap a été développé par le physicien russe Alexander Makarov en 1999. Le principe du piège orbitalaire est semblable à celui des autres trappes d’ions. Lorsqu’ils sont dans la trappe, tous les ions engagent une trajectoire identique autour de l’«olive ». En revanche, leur vitesse varie en fonction de leur masse.

Ce spectromètre affiche des performances de résolution pouvant aller de 60 000 à 120 000 (pour un rapport m/z de 200). Pour rappel cette résolution est le rapport m/Dm où Dm représente l’écart de masse entre le pic d’interêt et son voisin le plus proche. Cette résolution permettra d’accéder à la masse exacte des molécules. Il est toutefois important de noter que la précision en masse ne fournira la masse exacte qu’à la condition que le spectromètre ait été étalonné avec précision (!).

Généralement, ces spectromètres dits, à haute résolution, sont davantage utilisés pour des études d’élucidation structurales. La quantification de molécules dans des échantillons semble néanmoins possible. En effet, les performances annoncées pour cet appareil en mode full scan sont comparables à celles d’un triple quadripôle opérant en mode SRM (Selected Reaction Monitoring). La limite de détection est de l’ordre du ppt.

Si les performances de l’Orbitrap ne sont plus à démontrer, le coût élevé de ces appareils ne permettra hélas pas à tous les laboratoires de s’équiper…

GC-MS/MS Analysis of Pesticides

 

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Selon la liste Japonaise des substances à contrôler dans l’eau potable, les pesticides sont inclus comme éléments complémentaires soumis à analyse. Parmi les 102 pesticides énumérés, 84 sont analysés simultanément en utilisant l’extraction en phase solide et CG-SM. Dans cette note technique, les pesticides ont été analysés en utilisant le mode GC-MS/MS et suivi de réactions multiples (MRM)…

http://www2.shimadzu.com/applications/GCMS/LAAN-J-MS-E068.pdf

ANSM : mise au point d’une méthode de détection des phtalates…

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ANSM : Les laboratoires de l’ANSM- Agence nationale de sécurité du médicament et des produits de santé ont mis au point une méthode d’analyse permettant de rechercher et de doser, dans les produits cosmétiques, 12 phtalates dont les 8 interdits par Reach. Cette méthode sert également de base au développement de méthodes similaires adaptées à la recherche des phtalates dans d’autres produits de santé, tels que certains dispositifs médicaux.

Il s’agit de la première méthode permettant de rechercher, dans le même temps, l’ensemble de ces composés interdits, indique l’ANSM. Cette méthode est actuellement proposée au niveau du Comité Européen de Normalisation CEN TC 392 en tant que future norme européenne. Elle est utilisée au sein des laboratoires de l’ANSM pour le contrôle des cosmétiques, dans le cadre de la surveillance du marché.
Dans un article publié le 31 août 2012 dans Journal of Chromatography A (1) …

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Les nanotubes de carbone en analyse séparative : Revue bibliographique

A.V. Herrera-Herrera, and al. ont réalisé une revue bibliographique couvrant les années 2009-2011 (242 références). Cette revue donne une large vision de l’utilisation des nanotubes de carbone, et de leurs applications les plus récentes en chimie analytique. Ils se sont particulièrement attardés à leurs utilisations en chromatographie, en SPE/SPME (Solid Phase Extraction / Solid Phase Micro-Extraction), et en EC/EKC (électrophorèse capillaire / électrophorèse capillaire cinétique). Comme nous l’avons vu dans un article précédent (Post du 19.04.12), les nanotubes de carbone peuvent être fonctionnalisés. Ils peuvent également stocker des molécules « hôtes » dans leur cavité intérieure, cette propriété est utilisée pour les extractions de métaux.

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Recherche de solvants résiduels de Classe 1 : DLLME-GC-FID

Les solvants résiduels de Classe 1 sont réputés « solvants à éviter » en raison de leur caractère carcinogène connu ou fortement suspecté et de leur dangerosité pour l’environnement. Pour cette raison, ils ne doivent pas être employés dans la fabrication de substances actives, d’excipients ou de médicaments, à moins que leur utilisation ne puisse être justifiée par une analyse satisfaisante du rapport risques/bénéfices.

Dans tous les cas il s’agit pour les fabricants de produits à usage pharmaceutique d’apporter la preuve que la teneur résiduelle en solvant est inférieure aux limites spécifiées (voir tableau 1). A ce stade, il peut être intéréssant de démontrer sur un certain nombre de lots (10)  que les teneurs résiduelles sont toujours trés inférieures aux limites acceptables. Cette démonstration peut éviter d’avoir à contrôler systématiquement tous les lots, mais elle se heurte quelques fois aux difficultés de mise en oeuvre de la méthode de référence (USP ou Ph. Eur.) aboutissant à des limites de détection et de quantificaton insufisantes.

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