Dosage des métaux après Cloud Point Extraction (CPE): Revue Bibliographique

Le procédé de « Cloud Point Extraction » (CPE) est basé sur le processus de transfert d’un surfactant non ionique d’une phase liquide à une autre par chauffage. À mesure que la température de la solution augmente, les molécules de surfactant forment des micelles, si la température augmente au-dessus du point de trouble (CPT) les micelles se déshydratent et forment des agrégats. Ceci conduit à la séparation macroscopique d’une phase riche en surfactant et d’une phase solvant.

A la suite d’un précedent travail portant sur les années 2004-2008, C.Bosch Ojeda et F.Sanchez. Rojas ont réalisé  une nouvelle revue  bibliographique couvrant les années 2009-2011 (116 articles publiés). Cette revue reprend un ensemble de méthodes utilisées dans la détermination de métaux (Spectrométries d’absorption atomique : FAAS – GFAAS, Spectrométrie d’emission atomique à plasma à couplage inductif : ICP – ICPMS, Spectrofluorimétrie …) ayant comme point commun la mise en oeuvre d’une CPE. Pour chaque référence citée, on retrouve, le métal recherché, les réactifs utilisés, les conditions de dilution, la méthode de dosage, la limite de détection, le facteur de pré-concentration et la matrice concernée.  Certaines analyses répertoriées permettent l’extraction simultanée de plusieurs éléments métalliques. Cette revue référence 25 métaux différents (Al, Bi, Sb, As, Cd, Cr, Cu, Co, Gd, Au, Fe, Pb, Mn, Mo, Hg, Ni, Pd, Pt, Sn, Se, Ag, Th, U, W, V, Zn).

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Liquides Ioniques: Une solution au problème du couplage extraction DLLME et ICP pour le dosage de traces de métaux?

La micro-extraction dispersive liquide-liquide (DLLME pour « Dispersive Liquid-Liquid Micro-Extraction« ) est une technique d’extraction et de pré-concentration, très souvent décrite, mais qui ne peut pas être facilement couplée à une analyse ICP-OES du fait de la nature des solvants utilisés pour l’extraction.
Les liquides ioniques sont des sels, thermiquement stables, possédant une bonne conductivité, et, pour les plus utilisés, liquides en dessous de 100°C.
L. RANJBAR, Y. YAMINI, A. SALEH, S. SEIDI, M. FARAJI proposent une variante de la DLLME : la IL-DLLME (Ionic Liquid based Dispersive Liquid-Liquid Microextraction).
L’utilisation d’un liquide ionique comme solvant d’extraction à la place des solvants d’extraction classiques en DLLME, permet ensuite de réaliser facilement une analyse ICP-OES.

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Extraction par Nanotubes de carbone magnétisés

Les nanotubes de carbone sont connus et utilisés pour la réalisation de réactions d’oxydation ou de déshydrogénation mais aussi pour leur capacité d’adsorption en surface. H.-F. ZHANG, Y.-P. SHI proposent ici de condenser un oxyde de fer (Fe3O4) sur ces nanotubes pour améliorer leur manipulation dans l’extraction de composés organiques. Les propriétés magnétiques que possède cet oxyde de fer permettent de séparer facilement les nanotubes du milieu réactionnel.

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Twister™ fait danser la SPME

Twister™, produit par GERSTEL (groupe allemand) est une déclinaison de la SPME (Solid Phase Micro Extraction).
Il fonctionne de la même façon qu’un barreau magnétique classique, mais en plus, pendant l’agitation, il concentre les composés organiques sur son revêtement absorbant et permet leur analyse dans des matrices aqueuses ou polaires par SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction) puis chromatographie gaz ou liquide.
Les Twisters™ peuvent être réutilisés et reconditionnés.

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Intérêt de l’ECZ pour le dosage de l’azote total (méthode de Kjeldahl)

Le dosage de l’azote organique selon Kjeldahl avec titration potentiométrique peut être limité par la sensibilité de cette méthode (> 0,1 mg d’azote) [1].
Une alternative consiste à utiliser l’Électrophorèse Capillaire de Zone (ECZ) pour le dosage des ions ammonium formés après minéralisation et distillation.
Dans les conditions testées, la limite de détection est de 200 ppb en azote.

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